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木质素磺酸钙质量指标分析
作者:admin 时间:12/25/2019
         木质素磺酸钙(简称木钙)是一种多组分高分子聚合物阴离子表面活性剂,外观为浅黄色至深棕色粉末,略有芳香气味,分子量一般在800~10000之间,具有很强的分散性、粘结性、螯合性。(木质素磺酸钠)通常来自酸法制浆(或称为亚硫酸盐法制浆)的蒸煮废液,经喷雾干燥而成。可含有高达30%的还原糖。溶于水,但不溶于任何普通的有机溶剂。其1%水溶液的pH值约4~6。
木质素磺酸钙质量指标分析:
1.磺酸盐硫的含量 准确称取试样1.0g,溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体表面。加硝酸10ml,剧烈摇动溶液至反应平静为止。加70%高氯酸10ml,再次剧烈摇动。将不加盖的烧杯放于加热板上,强烈加热内容物至烧杯底部中央成为澄明。取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml,加热至出现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml,(木质素磺酸盐)用10%氢氧化钠液调节至pH值为6±0.2。然后将溶液加热至沸,加10%氯化钡液15ml,将烧杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中保持过夜。经无灰滤纸(42号,或等同品)过滤,用200ml温水淋洗。将滤纸速同沉淀移入一已恒定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶走水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h。取出于干燥器中冷却后称重,粒度近0.0001g。
2.钙
(1)氯化锶溶液 在搅拌下,将60%高氯酸164.7g加于盛在一1L烧杯中的500ml蒸馏水中。然后加六水合氯化锶15.2g,搅拌至完全溶解。将此液转入一1L容量瓶中,用蒸馏水在室温下定容。加塞后颠倒数次以使内容物混匀。
(2)标准液 用检定过的1000mg标准钙溶液(Mallinckrodt,(木质素磺酸铵)或等同品),逐步定量地稀释成钙含量为0.7mg/ml的标准液,贮于聚乙烯瓶中。
(3)试样液 准确称取预经干燥的试样1g,稀释至10.0ml。如试样液中有质点存在,另经0.45μmMillipore滤器过滤,并弃去最初的若干滤液。先吸取氯化锶溶液5ml放人50ml容量瓶中,再加本滤液5.0ml,然后稀释定容后混匀。
(4)操作 用一适当校正过的原子吸收分光光度计,按该仪器的规定步骤,测定标准液和试样液在422.7nm处的吸光度。由试样液所得的吸光度不得大于标准液。
3.还原糖
(1)碱式醋酸铅溶液 取碱式醋酸铅80g,使溶于220ml水中,搅拌过夜,经42号滤纸(或等同品)过滤。然后用新煮沸过的水将上清液稀释至相对密度1.254。
(2)铜试剂液 取无水磷酸氢二钠28g和酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)40g,溶于700ml水中。加1mol/L氢氧化钠100ml和五水合硫酸铜8g,再加无水硫酸钠180g。加碘酸钾0.7134g,然后稀释至1000ml。经静置数日后,将溶液的顶部澄清液经一中等孔隙度的烧结玻璃漏斗过滤。
(3)葡萄糖标准液 准确称取干燥过的葡萄糖140mg,溶于500ml水中。
(4)磷酸氢二钠溶液 取七水合磷酸氢二钠19g,溶于100ml水中。
(5)操作 准确称取试样1g,溶于i50ml水中,用氢氧化钠液或醋酸将pH值调节至6.9~7.2。逐步加人碱式醋酸铅溶液,至不再感到有进=步沉淀发生为止。加水至250.0ml后充分混匀:将混合物离心分离;吸取上清液10ml移入50ml容量瓶中,再稀释至约35rnl。加磷酸氢二钠溶液2ml或更多, ̄至不再有沉淀出现为止。稀释至50ml后混匀。在2100倍重力下离心分离10min。(木质素磺酸镁)吸取该上清液5ml放入一试管中,加调试剂溶液5ml,混合。松松地塞上试管口将其在沸水浴中放置40min±10s。加热结束后,立即于冷水中将试管冷却。加2.5%碘化钾液2ml和2mol/L硫酸1.5ml。充分混匀后,用0.005mol/L硫代硫酸钠滴定,用淀粉指示剂,记录所耗体积为忾。用葡萄糖标准溶液(葡萄糖标准液5rnl加铜试剂5ml)重复上述操作,记录所耗体积为‰。对上述的每一次滴定,同时用5ml水和bml铜试剂溶液作为空白,进行空白滴定,设所耗体积为‰。
4.50%试样液的粘度 准确称取以干基计的试样200g,溶于盛在500ml烧杯中200ml水中。在25℃下平衡该溶液,然后用一Brookfield粘度计A(LVG型,或等同品),用2号转子在20r/min下测定该溶液的粘度。
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